- Уникальный выносной зонд с возможностью погружения во внешние ёмкости
- Широкий диагностируемый диапазон размеров – от 0.3 нм до 10 мкм
- Динамическое светорассеяние – спектроскопия биения света на обратном рассеянии, анализ спектральной плотности мощности допплеровских сдвигов, порождаемых броуновским движением частиц дисперсной фазы
- Не требуется априорных данных о распределении частиц по размерам
- Возможность совмещения с модулем-анализатором Stabino для определения зета-потенциала
Анализатор размеров наночастиц Nanoflex (0.3 нм до 10 мкм):
Встроенный погружной сенсор Концентрация образцов до 40% объемных. ДРС метод определения размера соответствует ISO 22412 Интегрировано определение Молекулярного веса по Дебаю dn/dc Конденсация отсутствует от 0°C до 90°C
Методика измерения
Образец освещается лазерным светом через сапфировое окно на торце погруженного в жидкость зонда-световода. Часть исходного света отражается от сапфирового окна, и служит несущей модой для гетеродинного детектирования рассеянного на частицах света. Такая схема позволяет получить естественное усиление сигнала рассеяния и повысить соотношение «сигнал/шум». Полученный гетеродин – результат нелинейного оптического «смешения» несущей моды и сигнала рассеяния – с помощью преобразования Фурье переводится в спектральную плотность мощности допплеровских сдвигов, из которой рассчитывается распределение частиц по размерам.
Данный метод измерения обладает двумя ключевыми преимуществами:
- Отсутствие интерференции, возникающей при многократном повторном рассеянии света на частицах.
- Высокая чувствительность и разрешение из-за естественного усиления сигнала рассеяния при гетеродинировании.
Области применения
Методика измерения, на которой основана работа NANO-flex II, лишена ограничений, обычно характерных для динамического светорассеяния. Единственное требование заключается в том, чтобы вязкость дисперсионный среды попадала в ньютоновский диапазон. В зависимости от показателя преломления, имеется возможность анализировать частицы с размером от 0.3 нм до 10 мкм при концентрации до 40 об.%. Гибкий оптический зонд имеет надежную конструкцию, легко очищается и позволяет проводить измерения почти в любой жидкой среде. В комбинации с приставкой IPAS он позволяет проводить анализ размеров частиц в проточном варианте.
IPAS – приставка к NANO-flex II для проточных измерений
Для многих дисперсных систем, таких как коллоиды наночастиц для струйной печати, полимерные латексы и т.д., часто требуется мониторинг размеров дисперсной фазы непосредственно в процессе синтеза/производства. Это позволяет контролировать каждую стадию технологических процессов получения наносистем (неважно, идет процесс «снизу вверх» или «сверху вниз») и оптимизировать параметры производства (энергозатратность, время и т.д.). В то же время, in situ измерения сопряжены с трудностями, связанными с механическим перемешиванием реакционной смеси и отбором аликвоты для измерений. Приставка IPAS позволяет обойти эти трудности за счет прокачки аликвоты непосредственно из реакционной смеси через встроенную капсулу, с последующей ее промывкой. Регистрация рассеяния производится через выносной зонд NANO-flex II, который подключается к приставке IPAS. Это позволяет превратить нетривиальные в обычных условиях измерения в полностью автоматизированный рутинный эксперимент.
Технические характеристики
Метод измерения |
Динамическое светорассеяние на обратном отражении, спектроскопия биения света. |
Оптический зонд |
Одномодовое оптоволокно с сапфировым окном на выходном торце. Диаметр зонда 5,5 мм. Регулируемая подставка под ёмкость с образцом. |
Вид образцов |
Растворы полимеров, дисперсии и суспензии в органических растворителях и воде |
Источник |
Лазер, 780 нм, 5 мВт |
Рабочая температура |
Для зонда: 0–90○С Для образца: 10–50○С, точность контроля ± 1○С |
Контроль температуры |
Термостат, встроенный в зонд |
Диапазон размеров |
0.3 нм – 10 мкм |
Длительность измерения |
от 10 с |
Измерения в проточном варианте |
Возможно при условии использования прибора с приставкой IPAS |
Воспроизводимость: - Размер
|
1% на эталоне
|
Диапазон рН |
от 1 до 14 |
Диапазон по температуре |
от 0 до 65оС |
Диапазон по электропроводности |
Нет ограничений |
Концентрация |
до 40 об.%* |
Объем образца |
от 10 мкл |
Типа растворителя |
Водный или другой органический |
Расчет молекулярной массы |
Определение молекулярной массы по уравнению Дебая – от 1 кДа до 20 Мда. Статическое светорассеяние с определением инкремента dn/dc |
Габаритные размеры (ширина, высота, глубина) |
180 х 300 х 260 |
Масса, кг |
6 |
Электропитание |
90 – 240 В |
Программное обеспечение
Программное обеспечение «NANO-flex Control» предлагает 3 режима измерения:
«Intensity Index» – это режим для приблизительной оценки концентрации образца и используется для оценки того, является ли концентрация дисперсной фазы и интенсивность рассеянного света оптимальной для анализа методом динамического светорассеяния. Этот режим полезен для экспресс-оценки препаративной процедуры для образцов, которые анализируются впервые.
«Lab measurement» – это стандартный режим измерения распределения частиц по размерам в стационарном режиме (то есть когда образец находится в какой-либо емкости).
«Inline Measurement» – это динамический режим, предназначенный для анализа образцов в проточном варианте в комбинации с приставкой IPAS.
Режим «Intensity Index»
«Intensity Index» – это режим для приблизительной оценки концентрации образца и используется для оценки того, является ли концентрация дисперсной фазы и интенсивность рассеянного света оптимальной для анализа методом динамического светорассеяния. Этот режим полезен для экспресс-оценки препаративной процедуры для образцов, которые анализируются впервые.
Процедура измерения фонового рассеяния, которое используется в качестве базовой линии при обработке сигнала от образца. Она позволяет учесть флуктуации, вызванные рассеянием на чистой дисперсионной среде и шумами в электронной системе анализатора. Вид этих шумов может варьироваться для разных моделей анализаторов, но для конкретной системы они постоянны и могут вносить систематическую погрешность в измерения. Процедура SetZero позволяет нивелировать этот артефактный вклад. Проводить ее следует на чистой жидкости перед измерением образца, при этом полученный сигнал SZ сохраняется и автоматически вычитается при обработке.